原子吸收AAS--元素分析方法--砷As

砷

1. 基本特性:
   原子量 74.922
   電離電位 9.8 （ev）
   離解能 4.9 （ev）

2. 樣品處理:
   HNO₃+H₂SO₄; HNO₃+HF;HNO₃+H₂SO₄+HCLO₄;
   HBF₄+HNO₃+H₂O（2:3:5）;Na₂O₂+Na₂CO₃;KNO₃;  Na₂CO₃; Na₂S₂O₃.

3. 分析條件:
   分析線 193.7 nm
   狹縫: 2.0 nm （石墨爐）
        1.0 nm （火焰）
   空心陰極燈電流（w） 2.2 mA
   空心陰極燈電流（n） 2.4 mA *
* 空心陰極燈電流（n）是在使用自吸背景校正法時加在空心陰極燈上的窄脈沖電流值。

4. 干擾:
   光譜干擾:
       元素 譜線（nm）
   化學干擾:
       在空氣-乙炔火焰中,AL,Ca, Co, Fe+++, Mg, Ni.
5. 標準溶液制備:
   儲備液: 1000 ug/ml
       加熱溶解1.320g在100-150度干燥的三氧化二砷于小體積1N氫氧化鈉中.冷卻  后用水稀釋,加兩滴酚酞,加1:5鹽酸直至溶液的深紅色消失.用水稀釋至1升.
  分析液:
      在每次分析前用水稀釋儲備液。

6. 火焰標準條件:
   火焰類型 空氣-乙炔, 氧化焰（貧燃,藍色）
   燃氣
   助燃氣
  火焰高度（mm） 
  長度（mm） 100
  特征濃度（ug/ml） 0.8
  線性范圍（ug/ml） 0--50
其它分析線:
                 波長nm           相對靈敏度 
                  193.7              1.0
                  189.0              0.8
                  197.2              2.0

7. 火焰發射:
             火焰       狹縫（nm）       波長（nm）
           Na₂O-C₂H₂      0.2           235.0

8. 石墨爐標準條件:
   （1） 原子化程序
       工步   電流（A）   時間（s）   對應溫度（鳦）
        1      70        20         150
        2      140       15         500
        3      450       6          2600
        4      470       4          2650

* 與設定電流對應的溫度是用電阻值為8（mohm）的石墨管校準的。該值是石墨爐在熱平衡狀態下的測量值，也即在2000度以下，爐子加熱30秒，2000-2500度加熱15秒，2500度以上加熱9秒。

   （2） 特征量 （Pg） : 常規法 78.6
                    自吸法 196
   （3） 線性范圍（Pg） : 3000
   （4） 石墨管類型 : 熱解涂層管
   （5） 樣品體積（ul） : 20

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