重整催化劑—錫含量測定—原子吸收光譜法

1 范圍

本方法適用于新鮮的不含其他雜質的以氧化鋁為載體的鉑一錫重整催化劑，錫含量范圍為0.170％（m／m）～0.540％（m／m）。

2 主題內容

本方法規定了用原子吸收光譜法測定鉑一錫重整催化劑中錫含量的方法。

3 方法概要

試樣用鹽酸在壓力溶彈內高溫溶解后，配成試樣溶液。用原子吸收光譜儀測定錫標準溶液和試樣溶液，由工作曲線法求出試樣中的錫含量。

4 試劑與材料

4.1 試劑

4.1.1 蒸餾水：符合GB／T 6682標準的三級蒸餾水要求。

4.1.2 鹽酸：分析純，配成5％（V／V）和10％（V／V）的鹽酸溶液。

4.1.3 錫粒：純度為99.99％。

4.1.4 硝酸：分析純。

4.1.5 氯化鋁（AlCl3·6H2O）：分析純。

4.2 材料

4.2.1 空氣：壓縮空氣經凈化無油、無水。

4.2.2 乙炔氣：純度不低于99.9％。

5 儀器

5.1 原子吸收光譜儀：波長范圍190nm～900nm；當吸光度為0.1時，重復性為±0.0007。

5.2 錫空心陰極燈。

5.3 分析天平：精度為0.1mg。

5.4 高溫爐：1000℃±25℃。

5.5 瓷坩堝：30mL。

5.6 烘箱：溫度范圍0～300℃。

5.7 壓力溶彈：聚四氟乙烯內杯的容積為45mL?？稍?/span>0～200℃溫度和0～1MPa壓力條件下工作。

5.8 干燥器：干燥劑為變色硅膠。

5.9 稱量瓶。

5.10 燒杯：250mL。

5.11 表面皿：直徑85mm。

5.12 容量瓶：50和1000mL。

5.13 吸量管：5mL。

6 準備工作

6.1 1mg／mL錫標準儲備溶液的配制：稱取1g±0.1mg錫粒于250mL燒杯中，加入7mL硝酸，21mL鹽酸，用表面皿蓋上燒杯，在電爐上緩慢加熱，至溶液剩約2mL時，再加入7mL硝酸和21mL鹽酸，直至錫粒全部溶解，然后蒸發至近干。冷卻后，用10％（V／V ）鹽酸溶液洗表面皿和燒杯壁數次，然后定量轉移至1000mL容量瓶中，用10％（V／V ）鹽酸溶液稀釋至刻度，搖勻。此錫標準儲備溶液每毫升含1mg錫。

6.2 標準溶液的配制：于六個50mL容量瓶中分別加入0，0.5，1.0，1.5，2.0和2.5mL錫標準儲備溶液，然后模擬試樣溶液中的鋁含量，加入適量的氯化鋁。即把稱取的試樣量，近似地看做*是氧化鋁，進而換算出應加入多少克氯化鋁（至1mg）。然后用10％（V／V）鹽酸溶液稀釋至刻度，搖勻。

7 試驗步驟

7.1 試樣的處理和試樣溶液的配制

將已研磨至粉末狀的試樣放入稱量瓶中，按表1規定量稱取試樣（至0.1mg）于壓力溶彈的聚四氟乙烯內杯中，使試樣溶液中錫含量在30μg/mL左右。用吸量管加入5mL鹽酸，將壓力溶彈密封好，放入烘箱于160℃±5℃溫度下恒溫4h，取出自然冷卻后，用5％（V／V ）鹽酸溶液將溶好的試樣溶液定量轉移至50mL容量瓶中，定容，搖勻后待測定。

表l 稱樣量規定

錫含量，％（m／m）

稱樣量，g

0.290～0.540

0.50～0.30

0.170～0.290

0.72～0.50

7.2 試樣的測定

7.2.1 按表2條件操作儀器。

7.2.2 以空白溶液調零。

7.2.3 從低含量到高含量，依序測量錫的各標準溶液吸光度。

7.2.4 測量試樣溶液的吸光度，連續測定三次。

7.2.5 從高含量到低含量，依序測量錫的各標準溶液吸光度。

7.2.6 重復7.2.4～7.2.5步驟。將每個標準溶液測定三次所得的吸光度取平均值。將分兩次進行共測定六次所得的試樣溶液的吸光度取平均值。

注：在標準溶液和試樣溶液測定的間歇期間內，要不斷地噴入空白溶液調零，以保持零點的穩定。

7.2.7 以各標準溶液的濃度值為橫坐標，其相應的吸光度平均值為縱坐標，繪制出錫標準溶液的工作曲線。

7.2.8 根據試樣溶液的吸光度平均值，在錫標準溶液工作曲線上查出相應的試樣溶液濃度C（μg/mL），通過計算得到試樣的錫含量。

7.3 灼燒基的測定

7.3.1 重整催化劑錫含量是以非揮發性基為基準進行計算的。通常在稱取試樣的同時稱出部分樣品，用以測定灼燒基。

7.3.2 稱取三份約1g（至0.1mg）試樣于三個已恒重的瓷坩堝中，加蓋，但要留一小縫，放在高溫爐內，升溫至1000℃±25℃，恒溫3h后取出，并放入干燥器內，冷卻1h后稱重，分別計算灼燒基B。以三個測定結果的平均值作為試樣的灼燒基B。

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